ฟิลเลอร์ต่อต้านริ้วรอยแห่งวัยของนวนิยายไฮบริดสำหรับยางคอมโพสิตสไตรีน - บิวทาไดอีนตอนที่ 1

โปรดติดต่อoscar.xiao@wecistanche.comสำหรับข้อมูลเพิ่มเติม

เชิงนามธรรม:สารต้านอนุมูลอิสระมักถูกใช้เพื่อยืดอายุการใช้งานของโพลีเมอร์เนื่องจากการลดลงอย่างมากของกลุ่มฟีนอลไฮดรอกซิลของโครงสร้างฟีนอลที่ขัดขวาง ด้วยแรงบันดาลใจจากคุณลักษณะนี้ เราได้แนะนำโพลีฟีนอลชาเขียว (TP) ที่รองรับบนพื้นผิวซิลิกาที่มีกลุ่มฟีนอลไฮดรอกซิลจำนวนมากเพื่อให้ได้สารตัวเติมต่อต้านริ้วรอยจากสิ่งมีชีวิตต่อหน่วยพื้นที่ (BAF ซึ่งแสดงเป็นซิลิกา-s-TP) เพื่อเสริมสร้างและปรับปรุงการต่อต้าน - คุณสมบัติการเสื่อมสภาพของยางคอมโพสิต การประเมินการใช้ซิลิกา-s-TP เพื่อเพิ่มความเสถียรทางความร้อนออกซิเดชันและความต้านทานการเสื่อมสภาพของแสงอัลตราไวโอเลต (UV) ของยางสไตรีน-บิวทาไดอีน (SBR) ฟิลเลอร์ต่อต้านริ้วรอยจากชีวมวลแบบไฮบริดไม่เพียงแต่จะกระจายตัวอย่างสม่ำเสมอในเมทริกซ์ยาง ทำให้เกิดคุณสมบัติทางกลที่ยอดเยี่ยม แต่ยังเพิ่มคุณสมบัติของความเสถียรทางความร้อนออกซิเดชันและความทนทานต่อรังสี UV ด้วยปริมาณซิลิกา-s-TP ของ SBR ที่เพิ่มขึ้นอย่างชัดเจน . การศึกษานี้จัดทำกลยุทธ์ที่ไม่รุนแรงและเป็นมิตรต่อสิ่งแวดล้อมในการเตรียมสารตัวเติมชีวมวลที่ใช้งานได้ ซึ่งสามารถนำไปใช้ไม่เพียงแต่เป็นสารตัวเติมเสริมแรงเท่านั้น แต่ยังสามารถใช้เป็นสารเติมแต่งต่อต้านริ้วรอยใน "ยางสีเขียว" ได้อีกด้วย

คำสำคัญ:ยางคอมโพสิต ฟิลเลอร์ต่อต้านริ้วรอย; ซิลิกา; ชีวมวล; ชาโพลีฟีนอล; ทนความร้อนได้

กรุณาคลิกที่นี่เพื่อทราบข้อมูลเพิ่มเติม

1. บทนำ

การเสื่อมสภาพของวัสดุโพลีเมอร์เป็นปัญหาสำคัญสำหรับการใช้งานเป็นเวลานาน การเสื่อมสภาพของโพลิเมอร์เกิดจากความร้อน โดยเฉพาะอย่างยิ่งภายใต้อุณหภูมิสูงเป็นเวลานาน ออกซิเจน สารเคมี และรังสีอัลตราไวโอเลต (UV) ที่มากเกินไป การแปรผันที่มาพร้อมกันทำให้คุณสมบัติและความเสถียรของวัสดุพอลิเมอร์แย่ลงและจำกัดการใช้งานในระดับที่ดี กล่าวคือ การเสื่อมสภาพของวัสดุโพลีเมอร์มีแนวโน้มที่จะเร่งการทำลายคุณสมบัติของวัสดุ ส่งผลให้อายุการใช้งานลดลงและการใช้ทรัพยากรเพิ่มขึ้น และในบางกรณีอาจเป็นหายนะได้ ตัวอย่างที่ชัดเจนโดยเฉพาะอย่างยิ่งคืออายุของยางยาง Diene elastomers เช่น ยางธรรมชาติ (NR) ยางบิวทาไดอีน (BR) และยางสไตรีน-บิวทาไดอีน เป็นอีลาสโตเมอร์ที่สำคัญในอุตสาหกรรมสมัยใหม่[23] สายยางหลักของยางประกอบด้วยโซ่ที่ไม่อิ่มตัวและไฮโดรเจนทั้งหมด ซึ่งมีแนวโน้มที่จะเกิดความร้อน - การเกิดออกซิเดชันและการแตกของสายโซ่โมเลกุล [4,5]; การเกิดออกซิเดชันเป็นสิ่งที่พบได้บ่อยที่สุด [6,7]ปริมาณ cistanche redditเพื่อป้องกันการเสื่อมสภาพของวัสดุยางและยืดอายุการใช้งาน สารต่อต้านริ้วรอยได้ถูกนำมาใช้เพื่อยับยั้งและกำจัดอนุมูลอิสระ อย่างไรก็ตาม สารต่อต้านริ้วรอยในเชิงพาณิชย์บางชนิดสามารถมีบทบาทในระดับหนึ่ง แต่มีข้อบกพร่องบางประการที่จำกัดการใช้สารเหล่านี้ เช่น ประสิทธิภาพในการต้านอนุมูลอิสระต่ำ ความผันผวน และการย้ายถิ่นที่ง่าย นอกจากนี้ สารออกซิไดซ์ส่วนใหญ่เป็นพิษและจะก่อให้เกิดอันตรายต่อผู้คนและสิ่งแวดล้อม [8,9] ดังนั้นจึงเป็นเรื่องสำคัญในการวิจัยที่จะแสวงหาสารต่อต้านริ้วรอยจากธรรมชาติที่ปลอดสารพิษ

สารต้านอนุมูลอิสระเอมีนและฟีนอลมักใช้ในระบบต่อต้านริ้วรอยของยาง [10-13] เมื่อเทียบกับสารต้านอนุมูลอิสระเอมีน สารต้านอนุมูลอิสระฟีนอลเหมาะสำหรับผลิตภัณฑ์ยางที่ไม่มีสีหรือสีอ่อน เนื่องจากมีลักษณะที่ไม่ก่อให้เกิดมลพิษและไม่เปลี่ยนสี ดังที่ทราบกันดีว่าสารประกอบโพลีฟีนอลและฟีนอลมีอยู่ในพืชจำนวนมาก รวมทั้งชา กาแฟ ผัก และผลไม้ที่ยังไม่สุก โพลีฟีนอลในชาเป็นส่วนประกอบหลักที่ออกฤทธิ์ทางชีวภาพในชาเขียวและเป็นส่วนประกอบหลักของ TPsis catechins สารคาเทชินส่วนใหญ่ประกอบด้วย (-)-epicatechin(EC), (-)-epicatechin gallate (ECG),(-)-epigallocatechin(EGC) และ (-)-epigallocatechin gallate (EGCG) นอกจากนี้ ในฐานะชีวมวลชนิดหนึ่ง TP ยังใช้กันอย่างแพร่หลายในฐานะสารต้านอนุมูลอิสระ [13,14] สารป้องกันรังสียูวี ยาต้านมะเร็ง[15] ยาต้านแบคทีเรีย [16-18] และตัวรีดิวซ์ของกราฟีนออกไซด์เนื่องจาก ปฏิกิริยาสูงของการแทนที่ไฮดรอกซิลและอนุมูลอิสระ และความสามารถในการกำจัด [19] Yan และคณะ สารเจือโพลีฟีนอลจากชาลงในสายโซ่โมเลกุลโพลีอะนิลีนเป็นสารเจือปนที่มีประสิทธิภาพและตัวกันความร้อนชนิดใหม่ เมื่อเปรียบเทียบกับโพลิอะนิลีนบริสุทธิ์ การเติม TP ลงในสายโซ่โมเลกุลของโพลิอะนิลีนจะช่วยเพิ่มการโต้ตอบของเซ็กเมนต์ลูกโซ่และส่งเสริมการแยกส่วนอิเล็กตรอน [20] Guo et al ใช้สารประกอบชาโพลีฟีนอลเพื่อลดกราฟีนออกไซด์เพื่อให้ได้ชาโพลีฟีนลดกราฟีน (TPG) การใช้วิธีการผสมสารละลายโดยตรง สารละลาย TPG จะกระจายตัวอย่างสม่ำเสมอในคลอโรซัลโฟเนตพอลิเอทิลีน (CSM) เพื่อเตรียมคอมโพสิต CSM/TPG การศึกษาพบว่ามีปฏิสัมพันธ์ระหว่าง CSM และ TPG ที่แข็งแกร่ง ซึ่งช่วยปรับปรุงคุณสมบัติทางกลของวัสดุคอมโพสิตอย่างมีนัยสำคัญ [19,21] นอกจากนี้ Guo และคณะ ได้ใช้สารประกอบโพลีฟีนอลจากชาเป็นตัวรีดิวซ์และสารเพิ่มความคงตัวเพื่อให้กราฟีนทำหน้าที่ (JPTG) ซึ่งเตรียมโดยปฏิกิริยาแมนนิชกับกราฟีนออกไซด์ ยางไนไตรล์/คอมโพสิต JTPG ถูกเตรียมโดยวิธีสารละลายอะซิโตน และคุณสมบัติทางกลและค่าการนำไฟฟ้าของวัสดุดีขึ้นอย่างมาก [22]

Cistanche สามารถต่อต้านริ้วรอย

สารตัวเติมอนินทรีย์เป็นส่วนประกอบที่จำเป็นสำหรับผลิตภัณฑ์ยางเพื่อเสริมความแข็งแรงให้กับเมทริกซ์ยางและลดต้นทุน ในปีที่ผ่านมา มีการศึกษาจำนวนมากระบุว่าสารตัวเติมอนินทรีย์ที่ดัดแปลงด้วยสารตัวเชื่อมไซเลนสามารถเพิ่มการกระจายตัวของสารตัวเติมอนินทรีย์ในเมทริกซ์ยางได้อย่างกว้างขวาง [23] เมื่อเร็ว ๆ นี้ ได้มีการกำหนดวิธีการใหม่ในการปรับเปลี่ยนพื้นผิวของฟิลเลอร์อนินทรีย์โดยสารเติมแต่งยางที่มีน้ำหนักโมเลกุลต่ำบนพื้นผิวของมันซึ่งเป็นวิธีการที่มีประสิทธิภาพเพื่อให้ได้ประสิทธิภาพการรวมของสารตัวเติมแข็งและสารเติมแต่งยาง [24] ตัวอย่างเช่น วรรณกรรมรายงานว่าพื้นผิวสารตัวเติมอนินทรีย์ที่ดัดแปลงโดยสารต้านอนุมูลอิสระของยางสามารถทำให้เกิดการกระจายตัวของสารตัวเติมที่เป็นเนื้อเดียวกันและปรับปรุงส่วนต่อประสานระหว่างยางและสารตัวเติม[25]ประโยชน์ของสารสกัดจากซิสแทนเช่อย่างไรก็ตาม จากการวิจัยที่เกี่ยวข้อง มีรายงานที่ไม่ค่อยพบเกี่ยวกับซิลิกาที่มีสารโพลีฟีนอลในชา นอกจากนี้ นักวิจัยยังไม่ได้รายงานผลกระทบของโพลีฟีนอลชาที่ยึดบนพื้นผิวซิลิกาต่อคุณสมบัติการต่อต้านริ้วรอยและการเสริมแรงของยาง เมื่อพิจารณาถึงประสิทธิภาพการเสริมความแข็งแรงของซิลิกา ซิลิกาที่ทำหน้าที่เป็นสารชีวมวลของชาโพลีฟีนอลสามารถปรับปรุงคุณสมบัติเชิงกลขั้นสุดท้ายและฤทธิ์ต้านอนุมูลอิสระของนาโนคอมโพสิตของยางได้ดีขึ้น

ในบทความนี้ ซิลิกา (ซิลิกา-s-TP) ที่ดัดแปลง TP ชนิดใหม่เป็นฟิลเลอร์ต่อต้านริ้วรอยจากชีวมวล แทนที่จะเป็นสารเติมแต่งต่อต้านริ้วรอยอินทรีย์ทั่วไป ถูกนำมาใช้ในเมทริกซ์ SBR เพื่อเพิ่มประสิทธิภาพการทำงานของเทอร์โม- การเกิดออกซิเดชันและคุณสมบัติทางกล ศึกษาอิทธิพลของสารตัวเติมต่อต้านริ้วรอยของสารชีวมวลต่อการกระจายตัว การยึดเกาะระหว่างผิว คุณสมบัติทางกล และคุณสมบัติการต่อต้านริ้วรอยของวัสดุคอมโพสิต SBR อย่างเป็นระบบ อย่างที่เราคาดไว้ พวกเขาซิลิกา-TPแสดงคุณสมบัติเสริมแรงของยางและต่อต้านริ้วรอยได้ดีเยี่ยมกว่าสารต่อต้านริ้วรอยจากยางเอมีนหรือฟีนอลิกแบบดั้งเดิมที่มีปริมาณสารตัวเติมเท่ากัน เนื่องจากข้อดีที่รวมกันของสารตัวเติมและสารต่อต้านริ้วรอยจากชีวมวลผ่านพันธะเคมีระหว่าง ซิลิกาและทีพี จุดมุ่งหมายของงานนี้คือการเตรียมสารเติมแต่งชีวมวลแบบไฮบริดที่สามารถนำไปใช้เป็นสารเติมแต่งต่อต้านริ้วรอยที่ไม่เป็นพิษพร้อมคุณสมบัติต้านอนุมูลอิสระและเสริมแรงที่ดีเยี่ยมสำหรับอุตสาหกรรม "ยางสีเขียว"

2. ทดลอง

2.1.วัสดุ

SBR (1502) ผลิตโดยสถาบันผลิตภัณฑ์ยางกวางโจว เมืองกวางโจว ประเทศจีน ชาโพลีฟีนอล (TP) ได้รับจาก Shenzhen Shanghai Bioengineering Co., Ltd., Shenzhen, China ซิลิกาบริสุทธิ์ (FINE-SIL 518) ที่มีพื้นที่ผิวจำเพาะ 200-220 ม.//กรัม ซื้อมาจาก Huiming Chemical Co., Ltd., Jiangxi, China ตัวกระตุ้น เช่น กรดสเตียริก (SA)และซิงค์ออกไซด์ (ZnO) ตัวเร่งปฏิกิริยา N-cyclohexyl benzothiazole-2-ซัลเฟนาไมด์ (CBS) และกำมะถันที่ไม่ละลายน้ำที่วัลคาไนเซชันเป็นผลิตภัณฑ์ระดับอุตสาหกรรมและใช้ตามที่ได้รับ ไดบิวทิลทินไดลอเรต (DBTDL) และเอทานอลสัมบูรณ์เป็นรีเอเจนต์เชิงวิเคราะห์และถูกใช้ตามที่ได้รับ

2.2. การเตรียมฟิลเลอร์ต่อต้านริ้วรอยจากชีวมวลไฮบริดอินทรีย์-อนินทรีย์

เส้นทางการสังเคราะห์ของสารตัวเติมต่อต้านริ้วรอยของสารชีวมวล (ซิลิกา-s-TP) ถูกแสดงไว้ในรูปที่ 1 ซิลิกา-s-TP ถูกเตรียมโดยวิธีการที่ไม่รุนแรงและขั้นตอนเดียว15.0ก. ถูกเติมซิลิกาลงใน ขวดสามคอขนาด 500 มล. และกระจายตัวในเอทานอลสัมบูรณ์ 300 มล. จากนั้น TP 1 กรัมและ DBTDL หลายหยดถูกเติมลงในสารแขวนลอย หลังจากการกวนผสมที่ 50 องศาเป็นเวลา 11 ชั่วโมง, ของผสมถูกกรองและล้างด้วยเอทานอลเป็นเวลา 4 ครั้ง จากนั้นนำผลิตภัณฑ์ไปตากในเตาอบสุญญากาศที่ 80 องศา ให้น้ำหนักคงที่

2.3. การเตรียม SBR/Silica-s-TP Composites

คอมโพสิต SBR ที่เตรียมโดยการเติมเนื้อหาที่แตกต่างกันของสารตัวเติมซิลิกาและซิลิกา-s-TP ถูกผสมกับตัวกระตุ้น ตัวเร่งปฏิกิริยา และวัลคาไนเซชันที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 10 นาทีโดยโรงสีสองม้วน ตามลำดับ ส่วนประกอบของคอมโพสิต SBR/ซิลิกา-s-TP แสดงอยู่ในตารางที่ 1 คอมโพสิตมีชื่อว่า SBR/ST-x โดยที่ x หมายถึง x phr ของซิลิกา-s-TPซิสทานเช เจงกีสข่านจากนั้น สารประกอบที่เตรียมไว้จะถูกกดร้อนที่ 160 องศา เพื่อให้ได้เวลาการบ่มที่เหมาะสมที่สุด จากนั้นนำตัวอย่างไปอบด้วยแรงกดให้เป็นแผ่นหนา 1 มม. ที่ 160 องศา แล้วตัดเป็นรูปร่างของชิ้นงานดัมเบลล์ A

2.4. ลักษณะ

การทดสอบ X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) ดำเนินการกับ Thermo Fisher Scientific ESCALAB 250Xi XPS (Thermo Fisher Scientific Company, Waltham, MA, USA) สเปกโตรสโคปีฟูเรียร์ทรานส์ฟอร์มอินฟราเรด (FTIR) ได้มาจากสเปกโตรมิเตอร์ Bruker Vector 33 FTIR (Bruker Technology Co., Ltd. ปักกิ่ง จีน) ในช่วง 4000 ซม. ถึง 400 ซม.-1 การวิเคราะห์การเปลี่ยนแปลงน้ำหนักของน้ำหนักด้วยความร้อน (TGA) ดำเนินการใน NETZSCH TG209F1 (กลุ่ม NETZSCH เมือง Selb ประเทศเยอรมนี) จาก 30 องศาถึง 800 องศา 10 องศา / นาทีและในบรรยากาศ N2 สเปกตรัมการดูดกลืนแสง UV-VIS ของตัวอย่างได้รับด้วยแลมบ์ดา 35 สเปกโตรมิเตอร์ (Perkin Elmer, Waltham, MA, USA) และตัวอย่างถูกกระจายไปในน้ำปราศจากไอออน เครื่องมือ Merlinscanning electron microscope (SEM) (ZEISS Co.Ltd., Jena, Germany) ถูกใช้เพื่อสังเกตสัณฐานวิทยาของการกระจายตัวของสารตัวเติมในพื้นผิวการแตกหักของเมทริกซ์ยาง ลักษณะการวัลคาไนซ์ของสารประกอบ SBR ดำเนินการบนรีโอมิเตอร์โรเตอร์ UR-2030(U-CAN DYNA TEX INC., ไทเป, ไต้หวัน) ทำการทดสอบการฉีกขาดและแรงดึงบนเครื่องมือ U-CAN UT-2060 (U-CAN DYNA TEX INC., ไทเป, ไต้หวัน) ตามมาตรฐาน ISO 37-2005 ความหนาแน่นของการเชื่อมขวางของตัวอย่างถูกวัดโดยวิธีการบวมตัวที่สมดุลตามที่รายงานไว้ก่อนหน้านี้[25] เครื่องวิเคราะห์เชิงกลแบบไดนามิก (DMA) วัดด้วยเครื่องวิเคราะห์เชิงกลแบบไดนามิก TA Q800 (TA Instruments เซี่ยงไฮ้ ประเทศจีน) ตั้งแต่ -80 องศาถึง 80Cby2 องศา / นาที สำหรับการทดสอบการเสื่อมสภาพของรังสียูวี คอมโพสิต SBR ถูกวางในเครื่องทดสอบการเสื่อมสภาพของรังสียูวี (Dongguan Zhenglan Precision Instruments Co., Ltd., Dongguan, China) เป็นเวลา 1,2 และ 3 วัน ที่ 50 องศาเซลเซียส ความเข้มของรังสี UV เท่ากับ 0.83 กว้าง/ตร.ม.

NETZSCH DSC 204 F (กลุ่ม NETZSCH เมือง Selb ประเทศเยอรมนี) ตรวจพบการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้วของคอมโพสิต SBR และ SBR/ซิลิกา-s-TP อย่างแรก ส่วนผสมมีอุณหภูมิความร้อนคงที่ที่-80 องศา เป็นเวลา 5 นาที และตามด้วยการให้ความร้อนที่ 30 องศาที่อัตรา 10 องศา/นาทีภายใต้การไหลของ N2 จากนั้น พารามิเตอร์การทดลองถูกกำหนดให้กับขั้นตอนความจุความร้อน ACpn และเศษส่วนน้ำหนักของชั้นโพลีเมอร์ที่ถูกตรึง Xim [26-28] ACP และ Xim คำนวณดังนี้:

โดยที่ ACpo และ ACP เป็นความจุความร้อนกระโดดที่บริเวณการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้วของคอมโพสิตโพลีเมอร์ที่เติมและเติมไม่เติม [29-31] w คือเศษส่วนของน้ำหนักของสารตัวเติมในสารประกอบยาง

3. ผลลัพธ์และการอภิปราย

3.1. ลักษณะของซิลิกา-s-TP

รูปที่ 2 แสดงสเปกตรัม FTIR ของซิลิกาบริสุทธิ์ TPและซิลิกา-s-TP ตามลำดับ สเปกตรัมของซิลิกาเมื่อมียอดที่มีลักษณะเฉพาะอยู่ที่ 3440 ซม.-ล. และ 1630 ซม.-1 ตามลำดับ เป็นเจ้าของของกลุ่มไฮดรอกซิลที่ยืดออกสำหรับไซลานอลไฮดรอกซิลและการดัดงอของกลุ่มไฮดรอกซิลของน้ำที่ถูกดูดซับบนพื้นผิวซิลิกา [27 ]. ดังที่แสดงในสเปกตรัมอินฟราเรดของ TP จุดสูงสุดทั่วไปที่ 3340 ซม.-1 และ 1348 ซม.- เกิดจากการยืดและการดัดของพันธะไฮโดรเจนอิสระหรือภายในโมเลกุล ตามลำดับ นอกจากนี้ จุดสูงสุดที่ 1698 cm-I,1621 cm-! และ 1448 cm-1 เกิดจากการยืด C=O การสั่น C=C บนวงแหวน และ CH ดัดตามลำดับ ในขณะเดียวกัน ยอดเขาที่ 1144 ซม. และ 1,034 ซม. ล้วนเกิดจากการยืดตัวของ COC [32] การเปรียบเทียบซิลิกา-s-TP กับ TP บริสุทธิ์ สเปกตรัมอินฟราเรดของซิลิกา-s-TP แสดงสเปกตรัมที่คล้ายคลึงกันโดยทั่วไปกับซิลิกา พีคที่มีลักษณะเฉพาะของ TP จะมองไม่เห็นในสเปกตรัมของซิลิกา-s-TP เนื่องจากมีปริมาณเล็กน้อย ของ TP ที่ทาบลงบนผิวซิลิกา การตรวจจับที่ละเอียดอ่อนมากขึ้นบนพื้นผิวซิลิกา-s-TP สามารถแสดงให้เห็นโครงสร้างพื้นผิวของซิลิกา-s-TP

การแปลง TP ไปเป็นซิลิกา-s-TP แสดงให้เห็นโดย UV-VIS สเปกโทรสโกปีในรูปที่ 2b ตัวอย่างของซิลิกา TP และซิลิกา-s-TP จะกระจายตัวในน้ำปราศจากไอออน สเปกตรัมของซิลิกาไม่มีการดูดซึมที่ชัดเจนในช่วงการดูดกลืนรังสีอัลตราไวโอเลตทั่วไปcistanche การยืดอายุค่าสูงสุดในการดูดกลืนของ TP ที่ 220 และ 270 นาโนเมตรถูกกำหนดให้กับการเปลี่ยนแปลง π-πt และ n-πt ของโครงสร้างคอนจูเกตในน้ำมันเบนซินจาก TP[19] ซิลิกา-s-TP มีการดูดซับคล้ายกับ TP ที่ 220 และ 270 นาโนเมตรเช่นกัน สิ่งนี้แสดงให้เห็นอย่างชัดเจนว่า TP ได้ทำการต่อกิ่งบนผิวซิลิกาด้วยหมู่ไฮดรอกซิลเรียบร้อยแล้ว

การวิเคราะห์ทางเทอร์โมกราวิเมตริกถูกนำมาใช้เพื่อประเมินเนื้อหาของ TP ที่รองรับบนพื้นผิวของอนุภาคซิลิกาและเส้นโค้งของซิลิกา, TP และซิลิกา-s-TP ถูกแสดงไว้ในรูปที่ 2c กราฟความโค้งตามการเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิของความชื้นของซิลิกา-s-TP สามารถแบ่งออกเป็นสองขั้นตอนในช่วงอุณหภูมิตั้งแต่ 30 ถึง 800 องศาซิสแทนเช่ระยะแรกต่ำกว่า 150 องศาเกิดจากการคายน้ำของน้ำที่ดูดซับและการกำจัดกลุ่มซิลานอลบนผิวของซิลิกา จากนั้นระยะที่สูงกว่า 200 องศาถูกกำหนดให้เป็นการสลายตัวทางความร้อนของโมเลกุล TP ที่ต่อกิ่ง ประสิทธิภาพการโหลดคำนวณด้วยสมการ (3) [33]:

และค่าที่คำนวณได้ของ TP ตรึงบนพื้นผิวนาโนซิลิกาคือประมาณ 3.4 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนัก การวัด XPS บนการกำหนดลักษณะพื้นผิวของตัวอย่างมีความไวมากกว่า [34] สเปกตรัม O 1s ของซิลิกา, TP และซิลิกา-s-TP และส่วนควบสูงสุดของซิลิกา-s-TP (เส้นโค้งแบบบาง)แสดงไว้ในรูปที่ 2d ในเส้นโค้งแบบบาง ดังรูปที่ 2d แสดง พีคหลักของ O1 ในซิลิกาที่ 532.6eV ถูกกำหนดให้กับ Si-OH เมื่อเทียบกับซิลิกา พลังงานจับของ O1 สำหรับซิลิกา-s-TP จะลดลงเนื่องจากปฏิกิริยาเคมีระหว่าง Si-OH และ TP ในขณะที่จุดสูงสุดสามารถแบ่งออกได้เป็นสี่ประเภทของออกซิเจนของ COH, Si-OC, COC, และ-C=O ที่พลังงานยึดเหนี่ยวของ 531.8,532.3,532.9 และ 533.5eV ตามลำดับ ซึ่งสอดคล้องกับปฏิกิริยาเคมีระหว่างกลุ่ม Si-OH และ TP เพื่อสร้างอะตอมออกซิเจนที่มีพลังงานจับต่างกัน[35] ดังนั้น ผลลัพธ์ของ XPS จึงแสดงให้เห็นถึงการยึดเกาะที่ประสบความสำเร็จของ TP บนพื้นผิวซิลิกา

บทความนี้คัดลอกมาจากวัสดุ 2020, 13, 4045; ดอย:10.3390/ma13184045 www.mdpi.com/journal/materials